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原子熒光光譜儀的基本結(jié)構(gòu)與原理

更新時(shí)間:2021-08-02      點(diǎn)擊次數(shù):5007
  目前,國內(nèi)外使用的原子熒光光度計(jì)普遍都是蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光光度計(jì),所以,主要介紹蒸氣發(fā)生–非色散原子熒光度計(jì)的結(jié)構(gòu)。這種儀器主要由激發(fā)光源、原子化器、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)(進(jìn)樣系統(tǒng)和氣液分離器)、光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。
 
  (1)激發(fā)光源
 
  激發(fā)光源是原子熒光光度計(jì)的一個(gè)重要組成部分,原子熒光光譜分析的發(fā)展歷程中激發(fā)光源從來都是一個(gè)重要的研究方向。
 
  從本質(zhì)上說,原子熒光光譜分析就是一種光激發(fā)光譜的技術(shù),在某種固定條件下,原子熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源的發(fā)射強(qiáng)度成正比關(guān)系。
 
  在發(fā)展過程中激發(fā)光源使用的種類有:空心陰極燈、高性能(雙陰極)空心陰極燈、汞的空心陰極燈、無極放電燈和激光光源。
 
  現(xiàn)在使用較多的是高性能空心陰極燈和汞的空心陰極燈。高性能空心陰極燈主要由陽極、陰極和輔助電極構(gòu)成,它的優(yōu)點(diǎn)是特征譜線強(qiáng)度高、分析靈敏度高、檢出限低、預(yù)熱時(shí)間短、穩(wěn)定性好和結(jié)構(gòu)簡單,As、Sb、Bi、Ge、Se等主要使用這種燈。
 
  Hg使用燈的不同,汞的空心陰極燈具有蒸氣放電燈和空心陰極燈的特點(diǎn)。同樣汞燈發(fā)光現(xiàn)象與其它元素?zé)粢膊煌?,屬于特別的汞線光譜光源。
 
  (2)原子化器
 
  原子化器在原子熒光光譜分析中起到非常重要作用,它的作用是把樣品中待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子,所以原子化器的好壞直接影響儀器分析的靈敏度,從而影響儀器的性能。目前,普遍使用的原子化器都是低溫石英爐原子化器。
 
  低溫石英爐原子化器只要在石英爐管口安裝一圈低溫爐絲就可,反應(yīng)產(chǎn)生的待測(cè)元素的氫化物和氫氣被帶入到石英爐管口時(shí)就可自動(dòng)點(diǎn)燃形成氬氫火焰。
 
  由于汞元素特殊,測(cè)定汞元素的時(shí)候,不用點(diǎn)燃低溫電爐絲,采用紅外加熱方式,將石英爐原子化器加熱到100℃,然后使用低濃度的NaBH4與酸性介質(zhì)的樣品溶液反應(yīng)產(chǎn)生氣態(tài)汞原子,在沒有氬氫火焰的狀態(tài)下進(jìn)行檢測(cè),得到非常好的分析結(jié)果。
 
  (3)蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)
 
  蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)是現(xiàn)在原子熒光光譜儀主要應(yīng)用的反應(yīng)系統(tǒng)。
 
  它的基本原理是運(yùn)用蒸氣發(fā)生技術(shù)使還原劑(NaBH4或KBH4)與酸性介質(zhì)下的樣品的溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng),使之生成的共價(jià)氫化物元素As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te等、揮發(fā)性化合物元素Cd和Zn、蒸氣態(tài)Hg原子,和在這個(gè)過程中產(chǎn)生的氫氣都經(jīng)載氣(Ar)通入到原子熒光光譜儀的原子化器中形成的氬氫火焰中進(jìn)行原子化,經(jīng)氬氫火焰離解成待測(cè)元素的原子,然后受到激發(fā)光源得特征光譜照射后,受到激發(fā)到高能態(tài)后去激發(fā)再回到基態(tài)時(shí)發(fā)射出原子熒光。
 
  這些不同波長的原子熒光的光信號(hào),經(jīng)過光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),經(jīng)檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理,最終檢測(cè)出待測(cè)樣品中待測(cè)元素的含量。
 
  蒸氣發(fā)生法包含汞蒸氣發(fā)生法(mercuryvapourgeneration)、氫化物發(fā)生法(hydridegeneration)和揮發(fā)物發(fā)生法(volatilecompoundgeneration)。
 
  其中汞蒸氣發(fā)生法中化學(xué)還原–低溫蒸氣法測(cè)定汞元素是國內(nèi)外*的并使用的方法,其優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)干擾少,干擾離子在低濃度還原劑條件下不產(chǎn)生干擾和分析靈敏度高,樣品重現(xiàn)性較好。
 
  氫化物發(fā)生法中的硼氫化物–酸還原體系的應(yīng)用給原子熒光光譜分析中As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素的檢測(cè)開辟了新途徑。
 
  主要的應(yīng)用范圍是主要是周期表中ⅣA、ⅤA、ⅥA族的As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素;ⅡB族的Hg、Cd和Zn元素非常適合蒸氣發(fā)生–原子熒光光譜法的分析測(cè)定。
 
  Hg和Cd亦可以應(yīng)用低溫蒸氣(無火焰)原子熒光光譜法進(jìn)行分析檢測(cè)。
 
  近些年,隨著KBH4酸反應(yīng)體系在氫化物發(fā)生法上的應(yīng)用,直接傳輸方式迅速發(fā)展起來,載氣(Ar)把蒸氣發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生的揮發(fā)性化合物、氣態(tài)氫化物和氫氣導(dǎo)入原子化器中。蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)由兩部分組成,它們分別是進(jìn)樣系統(tǒng)和氣液分離系統(tǒng)。
 
  (4)光學(xué)系統(tǒng)
 
  原子熒光光度計(jì)可同時(shí)測(cè)量多種元素與它的光學(xué)系統(tǒng)有關(guān)。
 
  (5)檢測(cè)系統(tǒng)
 
  檢測(cè)系統(tǒng)由光電倍增管和檢測(cè)電路兩部分組成。蒸氣發(fā)生–原子熒光光度分析是通過光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)的,通過前置放大器、主放大、同步解調(diào)以及積分器等系列信號(hào)接收、處理,然后用計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、處理、計(jì)算。
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